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  直讀光譜儀分析試樣的采集及加工方法
第一部分:取樣規(guī)范
 
1. 取樣的目的
在鋼鐵冶煉的過程中,采取鋼或鐵水的金屬塊狀試樣,經(jīng)過光譜分析以后,測出試樣中各不同元素的百分含量,以便指導(dǎo)鋼鐵冶煉或判定鋼鐵成分。
2. 取樣部位
2.1 采取高爐鐵水試樣,可根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB719-84 關(guān)于“生鐵化學(xué)分析用試樣取制方法”,在每罐鐵水中采取兩個份樣。其中第一個份樣在鐵水流入1/3 罐時采取;第二個份樣在鐵水流入2/3 罐時采取;末罐鐵水不足一罐的1/3 時,不取樣;1/3-1/2 時,取一個樣,1/2 以上時,取二個樣。
2.2 采取鋼水試樣,可根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB222-84 關(guān)于“鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法”,在每罐鋼水澆鑄的中期采取兩個試樣,其中第一個試樣用于成分分析,第二個試樣用于復(fù)驗。
3. 取樣要求:
3.1 光譜分析試樣必須在鐵水、鋼水或鋼材具有代表性的部位采取,以便能充分地代表每一爐、每一罐或每一批鋼或鐵材的化學(xué)成份。取樣的方法通常有:勺取法、提取法、取樣器采取法以及急冷試樣模具取樣法等等。
3.2 采取的光譜分析試樣應(yīng)該沒有縮孔、沒有夾雜、沒有裂紋、成份均勻。
3.3 在煉鋼爐前采取鋼樣時,為了避免因鋼水沸騰而形成氣孔,可在澆鑄鋼樣的同時加入鋁絲進(jìn)行脫氧,但脫氧劑的含量一般不應(yīng)超過鋼樣重量的0.3%。
3.4 采取的光譜分析試樣需用水冷卻,以便樣品保持細(xì)晶粒的金屬組織,有利于光譜分析的試樣激發(fā)。
4. 勺取試樣法:
4.1 勺取試樣的工具
4.1.1 取樣勺:取樣勺由鋼制的樣桿與樣勺組成。樣桿的長度以人工能夠取到爐中的鋼水為宜;樣勺的大小以一勺鋼水能夠充滿樣模為準(zhǔn)。
4.1.2 取樣模:取樣模具可采用鐵或鋼鑄件制成,模具內(nèi)應(yīng)保持清潔干燥、沒有雜物。
4.2 勺取試樣的方法:
扒開鐵水溝或煉鋼爐中表層的浮渣, 將取樣勺插入其中(插入深度應(yīng)盡量控制得當(dāng)),取出一勺鐵水或鋼水或立即鑄入由鐵或鋼制的試樣模具中(在煉鋼爐前采取鋼樣時,應(yīng)在澆鑄的同時加入鋁絲進(jìn)行脫氧),待鐵水或鋼水在模具中凝固后及時將試樣倒出,然后用水快速冷卻。(注意:往樣品模具內(nèi)澆鑄鐵水或鋼水時,必須均勻地鑄入,不得流出或溢濺,也不能注入過滿,應(yīng)使樣模內(nèi)的鐵水或鋼水鎮(zhèn)靜地冷凝)。
4.3 勺取試樣的形狀
為了便于制樣和分析,采取的試樣通常為上大下小的圓柱體。
4.4 勺取試樣的優(yōu)點:
勺取試樣的取樣費(fèi)用較低,采取試樣的成功率較高。
4.5 勺取試樣的缺點:
4.5.1 勺取試樣在模具內(nèi)的冷卻速度比較慢,白口化程度不完全,形成細(xì)晶粒的金屬組織比較困難(用此方法采取的鐵水試樣,無法進(jìn)行光譜分析)。
4.5.2 勺取試樣工人的勞動強(qiáng)度比較大。
5、取樣器取樣法
5.1 取樣器的構(gòu)造:
取樣器由取樣桿及取樣模具組成,取樣桿的長度以人工能夠取到爐中的鋼水為宜;取樣模具由兩塊鋼板各沖成半個樣模后拼裝組合而成。在取樣模具的頂端裝有吸入鋼水的導(dǎo)管;在取樣模具的拼裝部位,并有若干個用于吸入鋼水時可排氣的小孔。
5.2 取樣器取樣的方法:
扒開鐵水溝、煉鋼爐、鋼水罐或中間包表層的浮渣,將取樣器插入其中(插入深度應(yīng)盡量控制得當(dāng)),靜止7-10 秒鐘,待取樣模具內(nèi)充滿鐵水或鋼水之后拔出取樣器,再靜止數(shù)秒鐘,使鐵水或鋼水在取樣模具中凝固后,打開取樣器取出試樣模具,倒出試樣后用水快速冷卻。(取樣模具內(nèi)應(yīng)保持清潔、干燥、沒有雜物,用于采取煉鋼爐前鋼樣的取樣器內(nèi),應(yīng)預(yù)先放入鋁絲進(jìn)行脫氧,但脫氧劑的含量一般不應(yīng)超過鋼樣重量的0.3%)。
5.3.1 取樣器采取試樣的形狀:
取樣器采取的試樣形狀為厚薄狀。其中厚樣部位表面加工研磨后,用于光譜分析。薄樣部位加工沖制后,用于鋼中的氣體分析。厚薄狀試樣的具體形狀及尺寸如下圖所示(mm)
薄樣部位是小半圓(橢圓),厚度為:4mm、直徑為:Φ34mm厚樣部位是大半徑(橢圓),厚度為:12 mm、直徑為:Φ34mm
5.3.2 球拍狀試樣:
取樣器采取的試樣形狀為乒乓球拍狀,對其任意一個表面加工研磨后,用于光譜分析。
5.4 取樣器采取試樣的優(yōu)點:
1. 取樣器采取試樣的冷卻速度快,白口化程度完全,能夠形成細(xì)晶粒的金屬組織,有利于光譜分析的試樣激發(fā)。
2. 取樣器采取試樣的操作簡單,取樣工人的勞動強(qiáng)度較小。
3. 現(xiàn)場大生產(chǎn)時,在測溫探頭或轉(zhuǎn)爐副槍上安裝取樣器可進(jìn)行機(jī)械取樣。
5.5 取樣器采取試樣的缺點:
因為取樣器是消耗件,每采取一個試樣均需消耗一個取樣器。所以取樣器采取試樣的成本較高。
6 急冷試樣取樣法(采取試樣的形狀為蘑菇形也有人稱為圖章形)
6.1 采取急冷試樣的工具:
6.1.1 取樣勺:由鋼(或有色金屬)制成的樣桿與樣勺組成。樣桿的長度以人工能夠取到鐵水(或有色金屬)為宜;樣勺的大小以一勺鐵水(或有
色金屬)能夠充滿樣模為準(zhǔn)。
6.1.2 取樣模:
(1)取樣模具由通水冷卻的銅制底板和兩塊銅模具拼裝組合而成。
(2)模具內(nèi)應(yīng)保持清潔、干燥、沒有雜物。
6.2 采取急冷試樣的方法:將試樣勺插入鐵水溝或冶煉爐中,取出一勺鐵水(或有色金屬)后,立即鑄入急冷試樣的模具中,待鐵水(或有色金屬)在模具中凝固后,及時拆開模具取出試樣。
6.3 采取急冷試樣的形狀:
急冷試樣的形狀為蘑菇形也有人稱為圖章形,其中試樣底部經(jīng)研磨后用于光譜分析。
急冷試樣的具體形狀及尺寸如下圖所示( mm):
圖中:試樣的底部直徑為: Φ35 mm,試樣的厚度為:12mm。鑄入鐵水(或有色金屬)的入口部位,在制樣時應(yīng)先切除。
6.4 急冷試樣的優(yōu)點:由于急冷試樣澆鑄的方式極容易使試樣冷卻,而采用銅制的取樣模具散熱又特別快,因此采取急冷模具的效果特好,形成細(xì)
晶粒的金屬組織比較完全,非常有利于光譜分析的試樣激發(fā)。
6.5 急冷試樣的缺點:急冷試樣的模具在制造、使用和管理的過程中均比較麻煩。
 
第二部分: 制樣方法
 
1. 制樣的目的:
經(jīng)過制樣加工后,使采取的試樣完全能夠滿足光譜分析的要求。
2. 制樣要求:
2.1 經(jīng)過制樣加工后的樣品分析面,不僅要保證分析面的刻痕均勻、清晰,而且要保證分析面的絕對平整。
2.2 經(jīng)過制樣加工后的樣品分析面,應(yīng)無氣孔、無夾雜、無裂痕、無水珠、無油污。
2.3 用取樣器采取的試樣,經(jīng)過制樣加工后的樣品分析面,應(yīng)保證無氧化鐵皮、無脫碳層、無滲碳層、無涂層、無鍍層、無臟物。
3. 勺取或提取試樣的制樣方法:
3.1 在樣品高度方向下端的1/3 處切斷。
3.2 在切斷后的小端試樣的斷口應(yīng)進(jìn)行研磨,使研磨后的分析面達(dá)到光譜分析的要求。(注意:分析樣品應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品處在相同的條件下進(jìn)行研磨)。
3.3 在切斷后的大端樣品斷口處的中部鉆孔取樣,可進(jìn)行化學(xué)分析,以便與該樣品光譜分析值進(jìn)行對比(用于驗證分析)。
4. 取樣器采取試樣的制樣方法:
4.1 切斷厚薄狀試樣或球拍狀試樣的樣把(即切斷吸入鋼水的導(dǎo)管部位)。
4.2 用雙盤試樣研磨機(jī)或自動磨樣機(jī),將厚薄狀試樣的厚樣部位或球拍狀試樣的任意一面進(jìn)行研磨。(注意:為了保證光譜分析的質(zhì)量,研磨時試樣的表皮必須磨去1 ㎜)。
5. 急冷試樣的制樣方法:
急冷試樣的制樣方法與取樣器采取試樣的制樣方法相同,也需切斷樣把后,試樣底部進(jìn)行研磨。
 
第三部分: 加工設(shè)備
 
1. 勺取或提取試樣的制樣設(shè)備:
1.1 試樣切割機(jī):
1.1.1 用途:安全快速地切斷勺取或提取的圓柱狀光譜分析試樣。
1.1.2 工藝要點:
(1) 試樣切割機(jī)采用試樣慢速旋轉(zhuǎn)、砂輪快速旋轉(zhuǎn)的切割方式,以提高切割速度、降低切割溫度,保證切割的分析面既平整,又不會過熱變色。
(2) 試樣切割機(jī)切割每一個試樣的時間在 15-20 秒以內(nèi)。
(3) 被切割的試樣在自動夾緊,手動進(jìn)刀切割的過程中,操作簡便,安全可靠。
(4) 試樣切割機(jī)采用全封閉半自動(或全自動)切割,保證切割試樣時,無火花飛濺、無粉塵飛揚(yáng);發(fā)出的噪音較小、設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn),與除塵設(shè)備相連接后可進(jìn)行自動除塵。
1.2 雙盤試樣研磨機(jī):
1.2.1 用途:對經(jīng)過切割機(jī)切斷后的小端樣品的斷口處進(jìn)行研磨,使研磨后試樣的分析面,達(dá)到光譜分析的要求。
1.2.2 工藝要求:
(1)雙盤試樣研磨機(jī)的一個盤,采用砂輪進(jìn)行粗研磨:另一個盤,采用紗布帶進(jìn)行精研磨。
(2)雙盤試樣研磨機(jī)主軸的轉(zhuǎn)動速度高、研磨速度快,加工一個樣品的時間在10 秒鐘以內(nèi)。
(3) 研磨后樣品的分析面完全能達(dá)到光譜分析的要求。
(4)雙盤試樣研磨機(jī)操作方便、安全可靠、噪音較小,與除塵設(shè)備相連接后可進(jìn)行自動除塵。
1.3 雙片試樣切割機(jī):
1.3.1 用途:安全快速地對勺取或提取的光譜分析試樣進(jìn)行兩次切割。第一次切割得到小端樣品,經(jīng)試樣研磨機(jī)研磨后用于光譜分析;第二次切割得到一塊樣片,經(jīng)試樣沖孔機(jī)沖制后用于C、S、N 等氣體元素的分析。另外,經(jīng)第二次切割后得到的一個大端樣品,在斷口處的中部鉆孔取樣并進(jìn)行化學(xué)分析后,得到的化學(xué)分析值進(jìn)行對比(用于驗證分析)。
1.3.2 工藝要點:除了與試樣切割機(jī)的工藝要點完全一致外,雙片試樣切割機(jī)還應(yīng)具有快速方便地隨意選擇一次切割或二次切割試樣的能力。
1.3.3 雙片試樣切割機(jī)的設(shè)備構(gòu)造:雙片試樣切割機(jī)的設(shè)備外形,基本上與試樣切割機(jī)相同。但是在切割試樣的方法上,雙片試樣切割機(jī)可以隨意選擇是對試樣進(jìn)行一次切割還是進(jìn)行二次切割的方式。
1.4 試樣沖孔機(jī):
1.4.1 用途:安全快速地對厚薄樣品或經(jīng)雙片試樣切割機(jī)第二次切割后得到的一塊樣片進(jìn)行沖樣,以便制成1 克左右的樣粒,用于C、S、N 等其它元素的分析。
1.4.2 工藝要點:
(1)自動夾緊厚薄狀試樣的薄端樣品或經(jīng)雙片試樣切割機(jī)切割后得到的一塊樣片。
(2)在數(shù)秒鐘內(nèi),安全快速地沖制成1 克左右的、用于鋼中C、S、N 等氣體元素的分析樣粒。
2. 取樣器采取試樣的制樣設(shè)備:
2.1 雙盤磨樣機(jī)
2.1.1 用途:對厚薄狀試樣的厚樣部位或球拍狀試樣的任意一面,進(jìn)行手工研磨。
2.1.2 工藝要點:除了與勺取或提取試樣用雙盤試樣研磨機(jī)的工藝要點完全一致外,還應(yīng)配有厚薄狀或球拍狀的試樣夾具,以便手拿夾住了試樣的夾具,對試樣進(jìn)行手工研磨。
2.1.3 雙盤磨樣機(jī)的設(shè)備構(gòu)造:雙盤磨樣機(jī)的設(shè)備構(gòu)造與勺取或提取用于光譜分析試樣雙盤磨樣機(jī)完全相同。
2.2 自動磨樣機(jī):
2.2.1 用途:對厚薄狀試樣的厚樣部位或球拍狀試樣的任意一面,進(jìn)行自動研磨。
2.2.2 工藝要點:
1. 自動磨樣機(jī)應(yīng)在分鐘以內(nèi),將厚薄狀試樣的厚樣部位或球拍狀試樣的
任意一面,磨去1 ㎜以上;而且還必須使制成試樣的分析面,完全滿足
光譜分析的要求。
2. 自動磨樣機(jī)采用PLC 程序控制,試樣放入機(jī)內(nèi)后,夾緊、研磨、冷卻以及除塵等過程全部自動進(jìn)行。
3. 自動磨樣機(jī)能在相同的條件下對標(biāo)樣及試樣進(jìn)行研磨。
2.3 試樣沖孔機(jī):
1. 用途:安全快速地對厚薄狀試樣的薄端樣品進(jìn)行沖樣,制成1 克左右的樣粒,用于C、S、N 等氣體元素的分析。
2. 工藝要求:與勺取或提取試樣用沖孔機(jī)的工藝要求相同。
3. 急冷試樣的制樣設(shè)備:
急冷試樣的制樣設(shè)備與取樣器采取試樣的制樣設(shè)備完全相同,但是制造廠商應(yīng)根據(jù)急冷樣的形狀和尺寸,制造專用的試樣夾具。
 

2018-06-20
 
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